二甲基吡啶购买2-甲基吡啶的制备办法

二甲基吡啶购买2-甲基吡啶的制备办法

本创造揭露了一种工艺简略、转化率和收率均较高且可以工业化出产的2－甲基吡啶的制备办法。进程为：a.在室温文负压下将催化剂溶液混合物参加反响器；b.在真空状况下参加除氧的乙炔气至0.1MPa，加温到120～170℃；c.持续参加乙炔气，操控温度为120～210℃，压力为0.6～2.0MPa，当压力上升到2.0MPa反响完毕，降温到至室温(40℃)，可得含量90％以上的2－甲基吡啶的粗品。本创造一步组成，对原始反响物的量没有严厉的定量限制，运用的是混合物状况的催化剂，具有极佳的安全性，一起确保本办法的工业化规划出产的完成。
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Description
2-甲基吡啶的制备办法
二甲基吡啶技术领域：
本创造触及一种化工产品的制备办法，具体是触及二甲基吡啶2-甲基吡啶的组成工艺。
布景技术：
2-甲基吡啶是一种化学工业的中间体，在医药等许多行业有所运用，国内组成2-甲基吡啶的办法一般是以煤焦油提炼为主，首要缺点是产量低，质量差，而且煤焦油资源也适当贫乏。国外出产2-甲基吡啶其办法是氨、乙醛法出产，反响温度到达350～550℃，副产品含有4-甲基吡啶、2-甲基-5乙基吡啶、吡啶、3-甲基吡啶和高档吡啶等，其特点是沸点附近且成份杂乱，极不易分离，工艺要求难度较大，2-甲基吡啶的质量难进步。2-甲基吡啶组成时一般均运用有机钴作为催化剂，常用的是二茂钴晶体(见US4556714或见US4320066或见DE1223839)，上述文献组成二茂钴晶体的工艺条件适当严苛，只能是实验室条件下得出，很难大规划的工业化出产，其首要原因便是二茂钴晶体活性非常高、怕光、怕热易分化、极易氧化和见空气自燃，因此出产、包装、分析、贮量及计量等进程极难处理，尤为是无法在工业化出产时确保二茂钴晶体不与外界触摸而发生风险反响。处理催化剂问题和寻求一种简略的组成2-甲基吡啶的制备办法是出产2-甲基吡啶必须面对的问题。
创造内容：
本创造的创造目的是揭露一种工艺简略、转化率和收率均较高且可以工业化出产的2-甲基吡啶的制备办法。
完成本创造的制备办法的进程如下：
a.在室温文负压下将催化剂溶液混合物参加反响器；
b.在真空状况下参加除氧的乙炔气至0.1Mpa，加温到120～170℃；
c.持续参加乙炔气，操控温度为120～210℃，压力为0.6～2.0Mpa，当压力上升到2.0Mpa反响完毕，降温到至室温(40℃)，可得含量90％以上的2-甲基吡啶的粗品。
上述的催化剂溶液混合物的制备进程如下：
a1.往钠盐釜中参加4.5～11.4份的四氢呋喃和0.60～1.64份的氨基钠，在温度为0～45℃滴入1.14～2.27份的环戊二烯，滴加环戊二烯后在上述温度下坚持反响0.5～3小时，制得环戊二烯基钠；
b1.在组成釜中参加4.0～13.6份的四氢呋喃后参加1份的无水氯化钴，拌和30～40分钟后，参加进程a1制得的环戊二烯基钠，在60～70℃下坚持液体回流并持续拌和反响1～2小时；
c1.回流完毕后，开始收回溶剂四氢呋喃，加温至65～75℃，液体流量减少时，敞开真空负压蒸馏收回溶剂，待釜内没有液体时拌和连续参加13～180份的乙腈，室温下拌和1小时后除掉氯化钠，得混合物状况的催化剂。
上述的混合物状况的催化剂在氮气维护下参加反响器。
上述的参加的乙炔量依照投入乙腈的质量的1.26倍计算，反响压力操控在0.6～2.0Mpa，优选在0.9Mpa，反响压力是经过调理阀门的通气速率来完成的。
上述的反响温度优选为165～175℃，最佳操控在170℃。
上述的经过压缩机将乙炔气体从反响器的侧下部压入反响器。
本创造揭露的制备2-甲基吡啶的进程极为简略，实质一步组成，这为本创造的第一个长处，其二是本创造的组成对原始反响物的量没有严厉的定量限制，只需操控进程中的温度与压力参数就可得到产品，其三是本创造运用的是混合物状况的催化剂，该催化剂首要有二茂钴、乙腈、四氢呋喃和少数杂质，该催化剂较之现有技术的结晶状况的有机钴或二茂钴具有极佳的安全性，一起确保本办法的工业化规划出产的完成。
具体施行方式：
下面给出本创造的具体施行方式，即二甲基吡啶2-甲基吡啶的具体的施行进程：在室温文负压下将催化剂溶液混合物参加反响器或反响釜，反响器在真空状况下参加除氧的乙炔气至0.1Mpa，之后加温到120～170℃，持续参加乙炔气的一起操控温度为120～210℃，压力为0.6～2.0Mpa，当压力快速上升到2.0Mpa反响完毕，降温到至室温(或40℃)，可得含量90％以上的2-甲基吡啶；上述所述的催化剂溶液混合物的首要成份是二茂钴、乙腈、四氢呋喃和少数杂质，催化剂溶液混合物的制备进程如下：往钠盐釜中参加4.5～11.4份的四氢呋喃和0.60～1.64份的氨基钠，在温度为0～45℃滴入1.14～2.27份的环戊二烯，滴加环戊二烯后在上述温度下坚持反响0.5～3小时，制得环戊二烯基钠，在组成釜中参加4.0～13.6份的四氢呋喃后参加1份的无水氯化钴，拌和30～40分钟后，参加上述制得的环戊二烯基钠，在60～70℃下坚持液体回流并持续拌和反响1～2小时，回流完毕后，加温至65～75℃，液体流量减少时，敞开真空负压蒸馏收回溶剂，待釜内没有液体时拌和连续参加13～180份的乙腈，室温下拌和1小时后除掉氯化钠，得混合物状况下的液态催化剂；上述的催化剂液体混合物中的二茂钴涣散于液态的乙腈和少数的四氢呋喃中，不与空气触摸，安全性极佳，可确保工业规划化的出产。乙炔亦是一种风险性较高的气体，针对上述的问题，可将催化剂液体混合物置于氮气的维护下并在氮气的维护下注入反响器，然后将反响器内抽为真空，可进一步进步出产的安全性，一起混合物状况的催化剂中的乙腈又是组成2-甲基吡啶的反响物之一，组成2-甲基吡啶的反响物的多少无须做精确的限制，乙腈与乙炔一步组成为2-甲基吡啶，关键是限制反响条件(温度与反响压力)即可，乙炔的量只需按乙腈的多少按反响方程可简略直接估算有一点余量即可，本创造中触及的份数均为重量份数；上述的乙炔的参加最佳应从反响器的侧下部注入，使乙炔经过液态的催化剂混合物，一是确保安全，二是加快乙炔与乙腈的触摸与反响，一起参加的乙炔量依照液态混合物催化剂中的乙腈的质量的1.2～1.3倍计算，反响压力操控在0.6～2.0Mpa，优选在0.9Mpa，反响的压力是经过调理阀门的通气速率来完成的，上述所述的反响设定温度优选为165～175℃，最佳操控在170℃。
在得到2-甲基吡啶的粗品后，仅需惯例的精馏可得到99.9％的产品，收率可到达90％。
例如，在2000L反响釜内加有约600千克的混合物的液态催化剂，其有3kg的双环戊二烯基钴，余为乙腈和少数四氢呋喃，在负压0.09 Mpa以下，用高纯氮气置换三次，升温到150℃并参加干燥的乙炔气体，坚持温度165～170℃、压力在1.0mpa以下，当通入750m3的乙炔时反响釜内压力有一急剧上升，此时反响完毕，中止注入乙炔，压力降到0.08Mpa以下时降温到50℃以下，可得2-甲基吡啶含量为95％的粗品，收率大于90％，乙腈的选择性为100％。